|
七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定 1、方法原理 水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。 2、干扰及消除 亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。
本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量)。 3、仪器 带氮球的定氮蒸馏装置。 4、试剂 (1)氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀释至100ml。 (2)1+1盐酸 (3)氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。 (4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。 (5)硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1000ml.。 5、测定步骤 (1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。 (2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。 (3)取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。 (4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)
(5)开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。(约需2小时) (6)蒸干后，取下蒸发皿冷却。 (7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。 (8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。 (9)分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。 (10)计算结果。 八、溶解氧(DO)的测定 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。一般采用采用碘量法测溶解氧 1、方法原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。 2、测定步骤 (1)用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。(注意用的是广口瓶，并注意取样方法)
(2)用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。 (3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项，从中部加入) (4)盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。 (5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。 (6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。 (7)静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。 (8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。 (9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。 (10)计算结果。
溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100
M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)
V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)
|
