三、悬浮性固体物质(SS)的测定 悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。 1、方法原理 测定曲线内置,通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值,并通过液晶显示屏显示。 2、测定步骤 (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 (2)取1支比色管加入25mL进水样,然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大,若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度,使结果不准。当然进水取样量不固定,若进水太脏就取10mL,用蒸馏水加至刻度线)。 (3)开启悬浮物测试仪,向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,若不为零则按清零键,将仪器清零(测一次即可)。 (4)测进水SS:将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次,然后将进水样加至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,测三次,求取平均值。
(5)测出水SS:将出水样摇匀,润洗三次小盒?(方法同上) 3、计算 进水SS的结果为:稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数 四、总磷(TP)的测定 1、方法原理 在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 2、仪器 分光光度计 3、试剂 (1)1+1 硫酸。 (2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。 (3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。 (4)浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 (5)磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110°C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。 (6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。 4、测定步骤(仅以测进、出水样为例) (1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。 (2)取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线;第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线;第三支具塞刻度管的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 (3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。
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