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五、总氮(TN)的测定 1、方法原理 在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度： A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103 2、干扰及消除 (1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。 (2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。 (3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。 (4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。 3、方法的适用范围 该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。 4、仪器 (1)紫外分光光度计。 (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。 (3)具塞玻璃磨口比色管。 5、试剂 (1)无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。 (2)20%(m/V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。 (3)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。 (4)1+9盐酸。 (5)硝酸钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。 6、测定步骤 (1)将取回的进水样、出水样摇匀。
(2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线;第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线;第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。 (3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾 (4)将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。 (5)加热完毕，拆开纱布，自然冷却。 (6)冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。 (7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。 (8)使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数;再用波长220nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数。 (9)计算结果。
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