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六、氨氮(NH3-N)的测定 1、方法原理 典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2、水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。 3、干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。 4、方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。 5、仪器 (1)分光光度计。(2)PH计 6、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 (1)纳氏试剂 可选择下列一种方法制备 1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 2、称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 (1)另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2)酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。 (3)铵标准贮备溶液 称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (4)铵标准使用溶液 移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 7、计算 从校准曲线上查得氨氮含量(mg)
氨氮(N，mg/l)=m/v*1000
式中，m——由校准查得氨氮量(mg)，V——水样体积(ml)。 8、注意事项 (1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。 (2)滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
9、测定步骤
(1)将取回的进水样、出水样摇匀。
(2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。 (3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。 (4)静置3分钟后开始过滤。
(5)将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯) (6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。 (7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定) (8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。 (9)分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。 (10)计算结果。
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