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今天我们给大家介绍一种检测水中重金属铅含量的方法-双硫腙分光光度法。此方法常应用于地表水、再生水等水中的痕量铅检测，检测范围在0.01mg/L-0.3mg/L。 一、检测原理 在pH=8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原介质中，水样中的铅可以跟双硫腙形成可被三氯甲烷或四氯化碳萃取的淡红色螯合物。通过分光光度计测定螯合物的吸光值与水中铅含量相当。 二、检测所用仪器及试剂 1.分光光度计 2.实验室常用玻璃器皿 3.三氯甲烷 4.优级纯高氯酸 5.硝酸溶液（20%） 取200mL硝酸用实验室超纯水稀释到1000mL。 6.硝酸溶液（0.2%） 取2mL硝酸用实验室超纯水稀释到1000mL。 7.盐酸溶液（0.5mol/L） 取42mL盐酸，用实验室超纯水稀释到1000mL。 8.氨水 9.氨溶液(1+9) 取10mL氨水加90mL实验室超纯水。 10.氨溶液(1+100) 取10mL氨水加100mL实验室超纯水。 11.柠檬酸盐-氰化钾还原性溶液 将400g柠檬酸氢二铵、20g无水亚硫酸钠、10g盐酸羟胺和40g氰化钾(注意剧毒!)溶解在实验室超纯水中,并稀释到l000mL,将此溶液和2000mL氨水混合(此溶液剧毒,不可用嘴吸取) 12.亚硫酸钠溶液 将5g无水亚硫酸钠,溶解在100mL实验室超纯水中。 13.碘溶液(0.05mol/L) 将20g碘化钾溶解在25mL实验室超纯水中,加入6.35g升华碘,然后用实验室超纯水稀释到500mL。 14.铅标准贮备溶液 称取0.1599g硝酸铅(纯度≥99.8%),溶解在约200mL实验室超纯水中,加入10mL硝酸,定量移入1000mL容量瓶,最后用实验室超纯水稀释到标线(或将0.1000纯度≥9.9%金属铅)溶解在20mL(1+1)硝酸中,然后用实验室超纯水稀释到1000mL。 15.铅标准使用溶液 取20.00mL铅标准贮备溶液置于1000mL容量瓶中,用实验室超纯水稀释到标线,摇匀。 16.双硫腙贮备液 称取100mg纯净双硫腙,溶解于1000mL三氯甲烷中,贮于棕色瓶,放置在冰箱内备用。 此液的准确浓度可按下述方法测定:取一定量上述双硫腙-三氯甲烷溶液,置50mL容量瓶中,以三氯甲烷稀释定容,使其浓度小于0.001%。然后将此溶液置于10mm比色皿中,于606nm波长测量其吸光度,将此吸光度除以摩尔吸光系数40.6L/(mol·cm),即可求得双硫腙的准确浓度。 17.双硫腙工作溶液 取100mL双硫腙贮备溶液置于250mL容量瓶中,用三氯甲烷稀释到标线。 18.双硫腙专用溶液 将250mg双硫腙溶解在150mL三氯甲烷中,此溶液不需要纯化,专用于萃取提纯试液。
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