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今天我们给大家介绍一种检测水中重金属铅含量的方法-双硫腙分光光度法。此方法常应用于地表水、再生水等水中的痕量铅检测，检测范围在0.01mg/L-0.3mg/L。 水质检测步骤 一、水样预处理 一般情况下采集到的水中样品都需要进行消化处理，除非证明当前的水样不需要进行消化处理，例如不含悬浮物的地下水和清洁地表水可直接测定,否则就必须要按下述两种情况进行预处理。 1.比较浑浊的地表水 每100mL水样加入1mL硝酸,置于电热板上微沸消解10min,冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次,然后用此酸稀释到一定体积,供测定用。 2.含悬浮物和有机物较多的地表水或废水 每100mL水样加入5mL硝酸,置电热板上加热,消解到10mL左右,稍冷却,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸继续加热消解,蒸至近干。稍冷用0.2%硝酸溶液温热溶解残渣,冷却后,用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸洗涤数次,滤液用此酸稀释定容后,供测定用。每分析一批试样要平行做两个空白试验。 准确量取含量不超过30ug铅的适量试样放入250mL分液漏斗中,用实验室超纯水补充至100mL,加入3滴0.1%百里酚蓝指示剂,用6mol/L氢氧化钠溶液或6mol/L盐酸溶液调节到刚好出现稳定的黄色,此时溶液的pH值为2.8,备作测定用。 二、水质样品测定 1.显色萃取 向置于250mL分液漏斗中的试样(含铅量不超过30ug,最大体积不大于100mL)加入20%硝酸10mL、柠檬酸盐-氰化钾还原性溶液50mL,塞紧摇匀并冷却到室温,加入10mL双硫腙工作溶液后,加塞密闭,剧烈摇动分液漏斗30s,放置分层。 2.分光检测 在分液漏斗的颈管内塞入一小团无铅脱脂棉,然后放出下层有机相,弃去1-2mL三氯甲烷层后,再注入10mm比色皿中。以三氯甲烷为比,在510nm处测量萃取液的吸光度,扣除空白试验吸光度,从校准曲线上查出铅含量 3.空白试验 取实验室超纯水代替试样,其它试剂用量均相同,按上述步骤进行处理。 三、校准曲线绘制 按照铅标准溶液的配制表取一组铅的标准使用溶液，分别注入250mL分液漏斗中，补加适量的实验室超纯水至100mL,然后按照水样检测步骤进行操作最后测定其吸光值。 四、铅标准溶液的配制表 通过上述测定的参数按照相应公式得出水中重金属铅的准确含量参数。
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