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采用双硫腙分光光度法检测污水中总锌的含量,其原理是在pH值为4.0-5.5的乙酸盐缓冲介质中,水中的锌离子与双硫腙形成红色的螯合物。用四氯化碳萃取后,可以在波长535mm处进行比色测定。此方法的测定范围为0.005mg/L~0.05mg/L。如锌的含量不在测定范围内可对样品进行适当的稀释或浓缩。 一、具体检测步骤 1.先进行消解 取适量样品,加入5mL硝酸,在电热板上加热蒸发到10mL左右,取下冷却,加5mL硝酸和4mL高氯酸（当样品污染不严重时,可用少量过氧化氢代替高氯酸),继续加热消解,蒸发至近干,用热硝酸溶液溶解,过滤于100mL容量瓶中,并用热水洗涤,冷却后,用盐酸或氨水调节pH值至2-3之间,最后用水稀释至标线。 2.萃取显色 取10mL消解液置于125mL分液漏斗中,加入5mL乙酸钠缓冲溶液和1mL硫代硫酸钠溶液,摇匀,再加入10mL双硫腙储备溶液,摇4min,待分层后,在分液漏斗管颈内塞入一小团脱脂棉花,将双硫腙四氯化碳层放入20mm比色皿中。 3.吸光度测量 以四氯化碳作参比,将萃取液置于535nm波长处测定吸光度。 4.确定锌含量 将样品的吸光度扣除空白试验的吸光度,从工作线上查得锌含量。 二、绘制工作曲线 在125mL分液漏斗中分别加入锌标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,用水补充到10mL,按检测步骤测得吸光度,绘制吸光度(标准溶液吸光度值扣除零标准吸光度)对锌量的曲线。每分析一批样品需要重新绘制工作曲线。 三、空白试验 取与水样等量的实验室超纯水,按检测步骤进行操作,用所得吸光度从工作曲线上得空白值,若空白值超过置信区间时应检查原因。 最后根据相应公式计算出水样中锌的含量。
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