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采用双硫腙分光光度法检测污水中总锌的含量,其原理是在pH值为4.0-5.5的乙酸盐缓冲介质中,水中的锌离子与双硫腙形成红色的螯合物。用四氯化碳萃取后,可以在波长535mm处进行比色测定。此方法的测定范围为0.005mg/L~0.05mg/L。如锌的含量不在测定范围内可对样品进行适当的稀释或浓缩。 检测所用试剂和仪器 检测试剂 1.盐酸1.19g/mL优级纯 2.硝酸1.40g/mL,优级纯 3.高氯酸1.67g/mL,优级纯 4.冰醋酸 5.氨水0.90g/mL,优级纯 6.四氯化碳 7.盐酸:2mol/L 取100mL盐酸用一级纯水稀释到600mL。 8.硝酸溶液(1+9) 将100mL硝酸缓慢加入到900mL一级纯水中。 9.硝酸溶液(0.2+99.8) 将2mL硝酸缓慢加人到998mL一级纯水中。 10.乙酸钠缓冲溶液 将68g三水乙酸钠溶于一级纯水并稀释至250mL,另配制250mL12.5%(V/V)醋酸溶液,将上述两种溶液等体积混合后置于分液漏斗中,用双硫腙储备溶液萃取数次,直至萃取液呈绿色,然后用四氯化碳萃取以除去过量的双硫腙。 11.硫代硫酸钠溶液 将25g硫代硫酸钠溶于水并稀释至100mL,每次用10mL双硫腙四氯化碳溶液萃取,直至双硫腙溶液呈绿色为止,然后用四氯化碳萃取以除去过量的双硫腙。 12.精制双硫腙 称取0.5g双硫腙溶于100mL三氯甲烷中,所得溶液置于分液漏斗中,加50mL1%(V/V)氨水振播,放入水相,重复四次,将所得水相合并,用管颈内塞入一小团脱脂棉花的漏斗过滤,以除去残余三氯甲烷,然后用盐酸或二氧化硫酸化(用二氧化硫酸化为宜,二氧化硫具有还原作用,且不会使溶液引入痕量的金属)。沉淀后的双硫腙,用三氯甲烷萃取数次(每次用15mL-20mL),合并萃取液,用水洗涤数次,于50℃水浴上蒸去三氯甲烷,在干燥器中干燥,保存阴暗处备用。 13.双硫腙储备溶液 取精制双硫腙125mg溶于500mL四氯化碳,并置于棕色试剂瓶中保存在冰箱中。 14.双硫腙溶液0.01% 取40mL双硫腙储备溶液,用四氯化碳稀释到100mL,用时现配。 14. 双硫腙溶液0.001% 15. 取10mL双硫腙溶液,用四氯化碳稀释到100mL,用时现配。 16.柠檬酸钠溶液 称取10g二水柠檬酸钠溶解于90mL水,先用双硫腙储备溶液萃取数次,直至萃取液呈绿色,然后用四氯化碳萃取以除去过量的双硫腙,此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤。 17.锌储备溶液100mg/L 准确称取(0.1000±0.0001)g锌粒(纯度99.9%)或称取(0.124 5±0.0001)g氧化锌(光谱纯),溶于5mL盐酸中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。 18.锌标准溶液1.0mg/L 取锌储备溶液10mL于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。 检测所用仪器 1.分光光度计 2.分液漏斗125mL 3.玻璃器皿
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