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哪些因素会影响总氮测定仪的使用效果?(二)

时间:2022-09-17 11:10:27   访客:381

总氮测定仪是速度快,成本低的检验水质中总氮含量的一款智能仪表。

总氮是环境保护污水处理中重要的一个检测项目,由此,总氮测定仪在水质监测领域有着更大的发挥空间。

水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。

4、玻璃器皿的洗涤:

所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

5、试剂的选择:

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先,试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量不超过0.005%,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。另外,分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量,但也要仔细选择。将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时,竟散发出氨水气味的现象,这说明试剂的纯度不够。因此,有条件的话建议使用优级纯或基准试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低实验空白值。

6、消解温度、压力的控制:

对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室,因测定压力为1.1~1.4kg/cm2,温度为120℃~124℃,此时可以安装一个稳压器,将压力控制在该范围,这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦,稳定且省力。消解时,GB11894—89中要求达到规定温度压力后即开始计时,达到规定温度压力后应当先放气使压力表指针回零,再次达到规定温度压力后再计时。或者直接打开放气阀加热一段时间,待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解,并且将消解温度控制在123℃,这样测定结果理想。


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