总氮测定仪是速度快,成本低的检验水质中总氮含量的一款智能仪表。 总氮是环境保护污水处理中重要的一个检测项目,由此,总氮测定仪在水质监测领域有着更大的发挥空间。 水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。 1、试剂的配制、存放: 碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,不能盲目加热,即使加热,也应该采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。 过硫酸钾的存放也要注意,应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放,另外,过硫酸钾易吸潮,放出氧气,因此,为防止失效,要将其放在干燥的试剂橱中。 2、实验室环境: 总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交*污染,影响空白值。 3、无氨水的制备: 实验过程对水的要求非常严格,普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时,GB11894—89中指出:“弃去前50ml馏出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说,如果蒸出1000ml的无氨水,先前蒸出的200ml馏出液都要弃去,最后蒸出的200ml馏出液也要弃去,只保留中间蒸出的无氨水待用,否则,重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。
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