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COD检测方法的优缺点

时间:2022-11-07 14:49:29   访客:346

1.重铬酸盐回流法

测定原理:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁按溶液的消耗量计算水样的COD值。

优缺点:回流装置占用实验空间大,消耗大量水电,消耗大量试剂,操作不便,难以大批量快速测定。

2.高锰酸钾法

测定原理:以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的COD称为高锰酸盐指数(CODMn)。水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应30min。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。

优缺点:高锰酸钾法的优点是实验时产生的污染小于国标法,缺点是实验时需要回滴过量的草酸钠,耗时较长。而且酸性高锰酸钾法氧化程度低,氧化不充分,所以高锰酸钾法测得的比重铬酸盐指数低,通常与国标法相差3-8倍。因此,CODCr主要针对还原性污染物含量相对较高的废水,而CODMn主要针对污染物含量相对较低的河水和地表水。

3.分光光度测定法

测定原理:这种方法的原理与国标法相同。其测定原理也是在酸性溶液中,试液中还原性物质与重铬酸钾反应,生成三价铬离子,三价铬离子对波长为600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律。三价铬离子与试液中还原性物质的量有关,因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的COD值。

优缺点:与传统国标方法相比,该方法有效节省了制备化学试剂的时间,无需滴定,操作简单。但局部实验还是需要2个小时才能消化。

4.快速消化法

经典的标准方法是回流2h法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。

优缺点:消解体系中硫酸的酸度从9.0mg/l提高到10.2mg/l,反应温度从150℃提高到165℃,消解时间从2小时减少到10 ~ 15分钟。缺点是不同型号的微波炉,测试的功率和时间都不一样。

5.快速消化分光光度法

测定原理:快速消解分光光度法是指采用密封管作为消解管,取小计量的水样和试剂于密封管中,放入小型恒温加热皿中,恒温加热消解,并用分光光度法测定COD 值。

优缺点:占用空间小,能耗低,试剂用量少,废液少,能耗低,操作简单,Q值稳定,准确可靠,适合大批量测定。


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