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COD 水样的化学需氧量(COD)会受到氧化剂的类型和浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间以及有无催化剂的影响。因此，化学需氧量也是一个条件指标，必须严格按照操作步骤进行。对于工业废水，我国规定的是重铬酸钾法，测得的值叫化学需氧量。 库仑法 1.方法原理 水样以重铬酸钾为氧化剂，在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂，进行库仑滴定。根据电解产生的亚铁离子所消耗的电量，按照法拉第定律进行计算。 2.试剂 （1）重蒸馏水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。
（2）重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.050 mol/L）：称取2.5g重铬酸钾溶液于1000 ml重蒸馏水中，摇匀备用。
（3）硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸加入25g硫酸银，使其溶解、摇匀。
（4）硫酸铁溶液（1/2Fe2（SO4）3=1 mol/L）：称取200g硫酸铁（Fe2（SO4）3溶于1000ml重蒸馏水中。（若有沉淀物需过滤除去）。
（5）硫酸汞溶液：称取4g硫酸汞置于50ml烧杯中，加入20ml 3 mol/L的硫酸，稍加热使其溶解，移入滴瓶中。
3.步骤
1．标定值的测定
（1）准确吸取12ml重蒸馏水置锥形瓶中，加1.00ml
0.05 mol/L重铬酸钾溶液，慢慢加入17.0 ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2—3粒玻璃珠，加热回流。
（2）回流25min后停止加热，用隔热板将锥形瓶与电炉隔开、稍冷，由冷凝管上端加入33ml重蒸馏水。
（3）取下锥形瓶，置于冷水浴中冷却，加7ml mol/L硫酸铁溶液，摇匀，继续冷却至室温。
（4）放入搅拌子，插入电极、搅拌。掀下标定开关，进行库仑滴定。仪器自动控制终点并显示重铬酸钾相对的COD标定值。将此值存入仪器的拨码盘中。
2．水样的测定
（1）COD值小于20mg/L的水样： ①准确吸取10.00ml水样置锥形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050 mol/L重铬酸钾溶液1.00ml，加入17.00ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。加2—3粒玻璃珠，加热回流，以下操作按照“标定值的测定（2）、（3）”进行。 ②放入搅拌子，插入电极并开动搅拌器，掀下测定开关，进行库仑滴定，仪器直接显示水样的COD值。 （2）COD值大于20mg/L的水样： ①准确吸取10ml重蒸馏水置锥形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液，加0.050mol/L重铬酸钾溶液3ml，慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2—3粒玻璃珠，加热回流。以下操作按“标定值的测定（2）、（3）（4）”进行标定。 ②准确吸取10.00ml水样（或酌量少取，加水至10ml）置锥形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重铬酸钾溶液3ml。再加17.0ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2—3粒玻璃珠，加热回流。以下操作按COD小于20mg/L的水样测定步骤进行①、②进行。
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