|
COD 是指水样在一定条件下用强氧化剂处理时消耗的氧化剂的量，以毫克/升氧表示。化学需氧量(COD)通过还原物质反映水体污染的程度。水中的还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水中被有机物污染是很常见的，所以化学需氧量也是有机物相对含量的指标之一。 水样的化学需氧量(COD)会受到氧化剂的类型和浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间以及有无催化剂的影响。因此，化学需氧量也是一个条件指标，必须严格按照操作步骤进行。对于工业废水，我国规定的是重铬酸钾法，测得的值叫化学需氧量。 库仑法
1.方法原则 以重铬酸钾为氧化剂，在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化水样，用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂滴定过量的重铬酸钾。根据电解产生的亚铁离子的耗电量，按法拉第定律计算。 CODcr (O2，毫克/升) 式中，QS——校准重铬酸钾所消耗的电量； QM——测量过量重铬酸钾的功耗； V—水样的体积(毫升)。 如果仪器有简单的数据处理装置，最终显示的数值就是CODcr值。 该方法简单、快速、试剂用量少，简化了用标准溶液标定滴定溶液的步骤，缩短了回流时间，特别适用于工矿企业的工业废水控制和分析。但是，由于氧化条件与方法(1)不完全一致，如有必要，应使用方法(1)检查结果。 2.干扰和消除 酸性重铬酸钾具有强氧化性，能氧化大部分有机物。当加入硫酸银作为催化剂时，直链脂肪族化合物可以被完全氧化，但芳香族有机物不易被氧化，吡啶不被氧化。挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物以气相存在，无法与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，能与硫酸银反应生成沉淀，影响测定结果。因此，在回流前向水样中加入硫酸汞，使其形成络合物，以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应定量稀释至2000mg/L以下，然后进行测定。 3.方法的适用范围 当1 ml0.05 mol/L重铬酸钾溶液用于校准时，该方法的最低检测浓度为2 mg/L(COD)。用3 ml0.05 mol/L重铬酸钾溶液校准时，最低检出浓度为3 mg/L(COD)，上限为100mg/L 仪器 (1)化学需氧量仪。 (2)滴定池:150 ml锥形瓶(用于回流和滴定)。 (3)电极:面积为780mm2的铂片。对电极由铂丝制成，置于底部装有垂直熔融玻璃的玻璃管中(内充3 mol/L硫酸)。指示电极面积为300 mm2的铂片。参比电极是一根直径为1 mm的钨丝，也放在一个底部有垂直熔融玻璃的玻璃管(装有饱和硫酸钾溶液)中。 (4)电磁搅拌器和搅拌器。 (5)回流装置:34#标准磨口150 ml锥形瓶回流装置，回流冷凝器长度120 mm。 (6)电炉(300W)。 (7)设置时钟。
|
