一、化学需氧量 是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。 二、方法原理 在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 三、测定步骤 (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 (2)取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2;向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。 (3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管);向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管);向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)。 (4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管,要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。 (5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。 (6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶。 (7)插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时。 (8)加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。 (9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因:1.从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。2.加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。 (10)加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。 (11)彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶。 (12)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。 (13)记录读数,计算结果。
|