|
在进行总氮和氨氮的检测时，使用较多的方法分别是《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）和《纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量，包括NO3-、NO2-和 NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。两者常被用来表示水体受营养物质污染的程度。 理论上总氮等于氨氮、有机氮与硝态氮的和，在实际的实验中往往达不到理论上的结果，部分样品会存在氨氮 ≥ 总氮。为什么会出现这种倒挂的情况，是哪一步出现了问题？ 一、影响两者结果准确性的因素 4.消解、比色时间的影响 由于用《纳氏试剂分光光度法》测定氨氮过程中没有什么繁琐的步骤，只需要 10min 的显色时间，检测期间几乎没有氨氮的损耗，而在总氮的检测过程中，分解出的原子态氧在 120℃～124℃的条件下消解 30min，可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，根据在波长 220nm 和 275nm 吸光度推算出总氮含量。但是往往由于高压锅内温度和试剂等问题导致过硫酸钾消解不完全，比色管磨口塞子没有完全封闭，造成消解过程中氨的挥发以及样品蒸发，导致随后加纯水至标线，样本体积增大而使总氮含量偏小，从而引起总氮小于或者等于氨氮的可能。 5.水样色度、浑浊的影响 由于水样不经过处理或者凝聚沉淀不完全导致氨氮结果偏大，而在总氮测定时水样的色度和混浊物经过 40min 的高温消解后可以发现比色管底部有白色沉淀并且水样无色透明，从而消除了对总氮结果的影响。所以在氨氮检测时如果凝聚沉淀不能够去除色度和完全沉淀，那么就采用蒸馏法沉淀，这样可以更好地消除氨氮结果偏大所带来的影响。 6.酒石酸钾钠铵盐含量较高的影响 配置氨氮所需药品时，要注意当酒石酸钾钠铵盐含量较高时，会导致氨氮含量偏大而使结果大于总氮。酒石酸钾钠仅仅加热煮沸不能完全除去氨，还应该加入少量的氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的 25%左右，冷却后用无氨水稀释至原体积，从而有效减少酒石酸钾钠溶液中的铵盐，使结果更具有准确性。 二、总结 1、总氮和氨氮项目应在接到水样的第一时间检测，并且需要两人分别同时检测，这样可以大化避免不同时间检测所带来的影响。 2、严格控制总氮测定所需试剂的质量和配制全过程，避免总氮消解不完全所带来的影响。 3、处理好氨氮检测前的色度、浑浊度和影响氨氮值偏大等因素。
|
