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在进行总氮和氨氮的检测时，使用较多的方法分别是《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）和《纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量，包括NO3-、NO2-和 NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。两者常被用来表示水体受营养物质污染的程度。 理论上总氮等于氨氮、有机氮与硝态氮的和，在实际的实验中往往达不到理论上的结果，部分样品会存在氨氮 ≥ 总氮。为什么会出现这种倒挂的情况，是哪一步出现了问题？ 一、影响两者结果准确性的因素 1.样品保存的影响 因为样品中的氮化合物是不断变化的，所以在水样采集过后应立即检测或者放入冰箱低于 4℃的条件下保存，但不得超过24h。 如果长时间存放，可在1000ml 水样中加入0.5ml 硫酸（1.84g/ml），酸化pH小于2，并尽快测量。在样品分取过程中应考虑到与外界空气交叉污染的可能性，应做到与外界空气交叉污染的可能性，应做到取完样品后及时密封样品。避免受光照带来的温度变化和实验室内部环境造成的误差影响。 2.实验室环境的影响 总氮和氨氮的分析都应在无氨的实验室环境中进行，环境内不应含有石油类及其他的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放并保持干燥与清洁，避免交叉污染。 3.试剂药品的选择与配制的影响 配制任何溶液都离不开水这种介质，首先是无氨水的制备，因为在制备无氨水的过程中，不可避免会使空气中的氨或者铵盐溶于水中，使试剂用水受到污染。这种环境就会对试剂空白带来难以消除的误差。尤其会增大总氮的试剂空白，使总氮检测值较实际值偏小。所以当无氨纯水制备完以后，一定要妥善保存，尽可能做到随用随制。由于测定总氮是利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89），虽然此种方法步骤较为简单，对仪器要求也不高，但是对空白试验的吸光度要求苛刻，其中影响空白的主要因素就是过硫酸钾的质量，在此推荐配制碱性过硫酸钾溶液的过程中，首先配制氢氧化钠溶液，然后配制过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾溶解非常慢，可以采用水浴加热，并且使加热温度控制到 55℃～60℃之间，当过硫酸钾溶液充分溶解并冷却到室温后，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中并同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。当过硫酸钾试剂质量不合格时，会导致空白值较高，甚至会严重影响样品结果。因此配制碱性过硫酸钾溶液时尽可能使水浴温度控制到 50℃～60℃之间，否则将会使过硫酸钾分解导致失效，影响结果。
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