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如何检测水中的有机化合物(一)

时间:2022-09-14 13:26:36   访客:273

(一)、化学需氧量:

(COD) 是指在一定条件下1升水中的还原性物质,包括有机物、NO2-、S2-、Fe2+等无机物,在外加强氧化剂K2Cr2O7的作用下被氧化分解时所消耗的氧化剂的量,以O2的mg/L表示。

1、重铬酸钾法:在水样中加入一定体积的K2Cr2O7标准溶液,加入H2SO4、Ag2SO4(催化剂),回流,以试铁灵作指示剂,用(NH4)2Fe(SO4)2标液滴定水样中未被还原的K2Cr2O7,计算水样的COD。

Cr2O72? + 14H+ + 6e → 2Cr3+ + 7H2O

Cr2O72? + 14H+ + 6Fe2+→2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O

若水样中C(Cl?)> 30 mg/L,则预先加HgSO4

Hg2+ + 4Cl? → HgCl42?

终点:蓝绿 红棕

2、测定水样COD的原理:以一定量的K2Cr2O7标液作为氧化剂,在10.2 mol/L H2SO4中回流15分钟,冷却,加Fe2(SO4)3,搅拌

Fe3+ + e→Fe2+

Cr2O72? + 14H+ + 6Fe2+→2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O

(二)、高锰酸盐指数

高锰酸盐指数又称锰法化学耗氧量,它是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,氧化水中还原性物质时所消耗的高锰酸钾的量,以O2的mg/L来表示。在高锰酸盐指数法规定的条件下,高锰酸钾的氧化能力有限,因此常用高锰酸盐指数法作比较清洁水的有机物含量的评价。

A、碱性法

碱性法适用于CCl > 300 mg/L 的水样,在碱性溶液中:

MnO4– + 2H2O + 3e →MnO2 + 4OH –

B、酸性法

酸性法适用于CCl < 300 mg/L 的水样,在酸性溶液中:

MnO4– +8H++5e→Mn2++ 4H2O(沸水浴加热30分钟)

剩余的KMnO4用一定量、过量的Na2C2O4还原,再用KMnO4标液返滴定过量的Na2C2O4,滴定反应为:

2MnO4 – + 5C2O42 – + 16H+→2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

测定过程可以表示为:

取水样100 mL

(1:3) H2SO4 5mL

混匀

加C(KMnO4) = 0.01 mol/L标液10.0 mL

沸水浴加热30分钟

加C( Na2C2O4) = 0.01 mol/L标液10.0 mL

褪色

用0.01mol/L KMnO4标液回滴

终点:微红色


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