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1.测定污水pH前应注意的问题有哪些？有哪些基本的测定方法？ PH受水温影响而变化，测定时应在规定的温度下进行，或者校正温度。 污水监测设备通常采用玻璃电极法和比色法测定pH值。比色法简便，但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本上不受以上因素的干扰。但pH在10以上时，产生钠差，读数偏低，需选用特制的低钠差玻璃电极，或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 
2.重铬酸钾法测定污水中COD的适用范围是什么？ （1）方法的适用范围 用0.25mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg／L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg／L。用0.025mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定5～50mg／L的COD值，但低于10mg／L时测量准确度较差。 3.测定污水中的TN有什么方法？需要注意哪些问题？ （1）方法 TN测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法进行测定。 在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120～124℃的碱性条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算TN的含量。 （2）方法的适用范围 方法检测下限为0.05mg／L，测定上限为4mg／L。 （3）注意事项 ①玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时，冷却后放气要缓慢；使用民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。 ②玻璃器皿可用10％盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。 ③使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表；使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压。 ④测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。
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