水体中油类物质含量的测定问题是环境分析化学一个重要而又困难的问题。目前水体中油类测定常用的方法有:重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、非分散红外光度法和三波数红外分光光度法等。
1.重量法是用有机萃取剂(石油醚或正己烷)提取酸化了的样品中的油类,将溶剂蒸发掉后,称重后计算油类含量。重量法应用范围不受油品的限制,可测定含油量较高的污水,不需要特殊的仪器和试剂,测定结果准确度较高、重复性较好。缺点是损失了沸点低于提取剂的油类成分,方法操作复杂,灵敏度低,分析时间长,并要耗费大量的提取剂,而且方法的精密度随操作条件和熟练程度不同差异很大。因此,该方法较适合动植物油含量较高的水体,含油量较高的工业废水、石油开采及炼制行业水体。
2.紫外分光光度法是利用油类中芳香族化合物和含共轭双键化合物在215~260nm紫外区的特征吸收测定油类的含量。该方法是仪器分析油类较好的方法,精密度高,操作简单,适用范围0.05~50mg/L的含油水样,所用溶剂为石油醚或正己烷,它溶解能力强,来源较广,毒性小。
3.荧光分光光度法是根据有机物吸收紫外光后发射出的荧光强度定量。同紫外一样,产生荧光的物质主要是芳香族化合物和含共轭双键化合物。荧光光度法是最为灵敏的测油方法,其测定范围为0.002~20mg/L,但当油品组分中芳烃数目不同时,所产生的荧光强度差异很大。
4.红外光度法是用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
5.红外光度法分为非分散红外光度法和红外分光光度法,非分散红外光度法利用油中烷烃的甲基、亚甲基在近红外区34μm附近的特征吸收,红外分光光度法利用烷烃中甲基、亚甲基及芳烃的碳氢振动3个波长的吸收。
6.非分散红外光度法由于没有考虑到芳烃类化合物,当油品中芳烃含量超过25%时,它的吸光系数和通常油品(其中芳烃含量不超过15%)有很大差异。因此,非分散红外光度法采用的标准油品应尽量可能选用与污染源相同或相近的油品。红外分光光度法充分考虑了烷烃和芳香烃的共同影响,但该方法使用的四氯化碳是国际公约《关于消耗臭氧层物质的蒙特利而议定书》限制使用的试剂。在2019年1月1日正式实施的HJ 637-2018 《水质、石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》中,将萃取剂由四氯化碳改为了四氯乙烯。
|