涨知识丨COD实验常见问题与解决方法（一）

导读： 化学需氧量（COD）的概念是氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量转化成氧的量。通常是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量（重铬酸钾的量），以氧的mg/L来表示。常见的测定方法有《HJ828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和行标法《HJ/T399-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》。
由于国标法仪器回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定COD，因此快速消解分光光度法仪器以快速、简单、安全等优势成为用户的首要选择。
说到这里，不得不提的是化学需氧量（COD）快速消解分光光度法及仪器起源于国标，在该领域河南绥净拥有近20年的知识储备和技术积累，下面我们将河南绥净COD仪器实验相关的资料整理成系列呈现给大家，快来一起“涨知识”吧！
问：使用河南绥净COD仪器进行实验时，需注意哪些事项？
答：步骤一 参比溶液：取 2mL 蒸馏水加入消解管内（试管 A），拧紧盖子，摇匀。（注：此时试管较烫，小心烫伤） 有沉淀属正常现象。
步骤二 待测水样：取 2mL 待测水样加入消解管内（试管 B），拧紧盖子，摇匀。（注：此时试管较烫，小心烫伤）有沉淀属正常现象。
步骤三 将两个拧紧盖子的消解管擦拭干净放入已升温至 165 度的消解器内，消解 20 分钟，并盖上防护罩。（消解前请确保消解管盖拧紧，并盖上防护罩，以免消解液溢出，造成损伤。）
步骤四 消解完成后取出两根消解管，冷却至室温。（冷却后请勿剧烈摇动试剂管，以免悬浮物影响 COD 测量。）
步骤五 选择水质分析
步骤六 选择 COD 对应量程进行下一步
步骤七 放入拧紧盖子的试管 A 点击清零校准，清零校准完成后取出试管 A
步骤八 放入拧紧盖子的试管 B 点击开始测量，此时屏幕出现数值，为检测数值
步骤九 检测完成后，可保存数据，打印检测数值
注意事项 ： 1、水样中氯离子超过2000mg/L 会产生干扰，建议稀释检测。 2、水样中悬浮物过多，需过滤后检测。3、试剂中含有强酸，使用时做好个人防护。操作中的取液请全部用移液枪吸取， 并联系销售获取操作教学视频，减小人为不必要的操作误差。
问：样品理论浓度很高，仪器测不出值或者测值特别低是什么原因？
答：水中可能存在COD掩蔽剂。加入试剂时如掩蔽剂量比较大的水样，反应剧烈，继续消解很大可能会出现喷溅。有大量黄色气体从反应管喷出，管内产生大量气泡，并产生急促的嘶嘶异常声响，有爆炸趋势，且试管内不断有小气泡产生，充满氯气和次氯酸的味道。
掩蔽剂主要成分是氯酸钠。氯酸钠的化学性质，酸性高温条件下，氯酸钠可氧化水中还原性物质，导致重铬酸钾消耗量偏低，使最终结果低于实际数值。主要成分氯酸钠无COD去除效果，只是在检测时，强酸环境下氧化还原性物质，导致重铬酸盐法无法正常测定。普通环境下氯酸钠并没有去除COD效果。