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化学需氧量(COD)是反应水体受有机污染程度的重要指标之一。COD测定过程中的细节因素直接关系到检测结果的准确性。受加入的反应试剂影响，实验过程产生的废液中含有银、铁、汞、铬等重金属离子，直接排放会对环境造成二次污染。化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂氧化水中的还原性物质所消耗氧化剂相对应的氧的质量浓度，它是综合评价水体污染程度的重要指标之一，也是水质监测的一个重要项目，能反应出水中需要被氧化的还原物质的量，可作为衡量水体有机物相对含量的指标。测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法、重铬酸盐法、快速密闭催化消解法、氯气校正法[1]等。目前，各级监测部门普遍采用经典的重铬酸盐法。此方法中影响结果准确度的因素较多，且测定过程中会产生一定量的废液，该废液若直接排放会对环境造成污染。因此阐述测定过程中的注意事项和废液回收措施对提高测定精确度和减少环境污染具有积极意义。
一、影响因素分析
(一)玻璃器皿的洗涤实验所用的玻璃器皿不得用铬酸洗液洗刷，以防Cr6+黏在试管内，导致检测结果偏高。可采用1%稀硫酸洗液清洗，以保证实验器皿的洁净度。
(二)标准溶液的贮存与标定硫酸亚铁铵标准溶液不稳定，易被空气中的氧气氧化，造成有效浓度短期内迅速降低。可采取避光冷藏的方式贮存。每次测定前标定硫酸亚铁铵浓度。
(三)回流温度与时间回流温度稳定为146℃。实验证明在此温度下加热回流时，反应体系中硫酸浓度为9mol/L，其活度系数r为0.72，，电极电位为1.55v，由此可见在此反应条件下，重铬酸钾具有较高的氧化能力，足以使有机化合物的氧化率达到95-100%。保证足够的回流时间。在回流的前段时间内COD急增，之后增长曲线出现平台，COD值无明显上升趋势，可见COD测定值与回流时间存在一定的相关性，在氧化剂用量一致的情况下，当还原性物质含量较高时，自然需要更长的时间加以氧化，否则使得检测结果偏低。
(四)干扰离子的消除氯离子是COD检测中的主要干扰物，氯离子不仅能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀(Ag++C1-=AgC1↓)，使测定的COD值偏高，所以当废水中氯离子含量超过30mg/L时，需要在回流前向水样中加入0.4g硫酸汞，使之成为难以离解的络合物以消除干扰。
(五)催化剂的质量硫酸银作为催化剂主要是加速氧化还原反应速度。因此催化剂的质量直接影响反应的进程以及检测的准确性。为了使硫酸银起到更好的催化作用，应预先将其溶解在硫酸中，待其全部溶解后(约需2d)再使用。
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